警示----使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用快速液相萃取法测定燃料油在液相中的硫化氢含量的方法。

本标准适用于50C运动黏度不大于3000mm2/s的燃料油,包括船用残渣燃料、馏分燃料和石油

调合组分油中的液相硫化氢测定。本标准包括方法A和方法B两个试验步骤。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文，件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)适用于本文件。

GB/T 4756石油液体手工取样法

3方法概要

将已知质量的试样注人含有稀释基础油的加热测试管内。将空气鼓泡通入试样油液,萃取其中的硫化氢气体。吹出的硫化氢连同空气- -起通过一个冷却至 一20 C的过滤盒(仅方法A)后进人检测器，测定空气中的硫化氢含量，从而计算出试样液相中的硫化氢含量。在方法B中则省略了有关低温过滤盒的相关步骤。

4仪器设备

4.1 硫化氢测定仪器详见附录A。方法A的仪器中包含一个气相处理器,方法B中不含气相处理器。

4.2

分析天平:单盘或双盘，感量为0.001 g。

4.3

注射器或滴定管:20 mL,用于注人稀释油(5.1),精度为土1%。;

4.4 吸液管:容量1 mL,用于加入试样。精度如仪器制造商所述应该达到在1 000 mL时误差不超过士0.25%,变异系数为0.04%。为了系统优化操作,推荐使用制造商规定型号的吸液管。

4.5 一次性注射器:容量5 mL或10 mL,用于注入试样,精度为士1%。可插上针头或外加胶管,从样品表面以下3cm深度处抽取试样，同时应可避免把试样注人到测试管时试样粘附到管壁。

4.6冰箱 (选用):用于存放试样(见6.4)。冰箱应该采用适用于储存挥发性物质的防爆冰箱。

4.7电炉/水浴(选 用):可加热样品至40 C ,控温精度为士2 C(见7.2)。电炉应该适用于加热挥发性物质。

4.8超声波清洗器(选用):用于清洗测试管(见11.2.3和11.3.3后的注)。

5试剂和材料

5.1 稀释油:专用的无色API II类基础油,40 C运动黏度范围为90 mm2/s~110 mm?/s。稀释油应确保在测试条件下无硫化氢。

注:使用其他稀释剂如二甲苯或甲苯会损坏检测器。

5.2校验物:校验气或校验液。

注:校验液可以是a)含有独立液相硫化氢浓度賦值的商品化的稳定校验溶液，或者b)使用之前通过滴定方法制备和标定其浓度的液相硫化氢溶液。

5.3甲苯:分析纯。

5.4石油醚:60 C~90 C ,分析纯。

5.5丙酮:分 析纯。

5.6过滤盒:见图A.4,独立封装,仅用于方法A。

6取样

6.1除非另有特殊规定,取样应按照GB/T4756进行。取样过程应该确保样品的完整性，并应使可能产生的硫化氢损失降至zhui低。当取样过程不能保证硫化氢蒸气损失zhui低时(例如连续滴油取样)，硫化氢测定应另外专门取样。

6.2 将所采取的样品直接放人干净的硫化氢惰性容器,容器容量最少为500 mL。容器的封口应方便吸液管(4.4)或注射器(4.5)抽取试样。为保证样品的完整性,所采取的样品应装满样品容器约95%的空间,取样后应立即盖上容器盖并拧紧。

6.3如果使用环氧树脂内衬容器，需要目测检查,确保内衬没有破损,并且容器没有凹痕。

6.4取样后样品应尽可能快地送到实验室进行测定。如果样品不能马上测定，应放于冰箱中(4.6)储存。取样后三天内应对样品进行测定。

6.5硫化氢测定应是样品的shou个测定项目,因为任何的样品处理过程都会造成硫化氢损失,从而导致测定结果偏低。

7样品准备

7.1为减少硫化氢损失,对样品不要进行均质化，应避免不必要的搅动样品,也不要把样品从一个容器转移到另-一个容器，在取试样前应避免不必要的打开瓶盖。

7.2样品需要有一定的流动性以便于用吸液管(4.4)或注射器(4.5)吸取试样。如果样品在室温下难以流动，可以用水浴或电炉(4.7)温和地加热,设定的加热温度不得超过40 C.

注:50C运动黏度超过500mm?/s的样品通常需要加热。

8仪器准备

8.1 概述

根据制造商说明书正确地设置、校验、校准和操作仪器。

8.2 仪器使用位置

因可能会有少量的硫化氢释放,仪器应在合适的通风橱内使用，或将排气管接到抽风机上。

8.3 过滤器和连接管

8.3.1空气输人过滤器需在每隔三个月或目测发现变色时更换。

8.3.2根据制造商说明书确定空气泵过滤器和湿气过滤器的更换周期。

8.3.3若目测发现变色，则应更换湿气过滤器。

8.3.4若目测发现变色,则应更换测试管的连接胶管。

9校验

9.1空气流速

至少每个月一次用校准过的流量计连接到空气出口管,校验空气流速应在375 mL/ min士55 mL/min范围内。如果流速不准确,要重新校准流量(10.1)。

9.2 测试管加热器

至少每六个月一次,插入经校准的铂电阻热电偶,校验加热器温度应为60.0C士1.0C。如果温度不正确，要重新校准加热器温度(10.2)。

9.3硫化 氢检测器的有效性

9.4气相处理器的有效性(仅方法A适用)

至少每六个月一次校验气相处理器的温度。插入经校准的铂电阻热电偶，校验冷凝器温度应为-20.0℃士2.0℃,如果温度不正确,要重新校准气相处理器的温度(10.4)。

9.5仪器总体状况校验

9.5.1实验室 可采用校验液(5.2)对仪器的总体状况进行校验。建议至少每I三个月进行- 次校验;当安装新的检测器时,或根据实验室的质量控制要求,对硫化氢校验液进行测定。

10 校准

10.1空气流速

按照仪器制造商说明书校准空气流速。

10.2测试管 加热器

按照仪器制造商说明书校准测试管加热器温度。

10.3硫化 氢检测器校准

检测器对静态和动态硫化氢的响应已通过仪器制造商校准。校准信息以数字形式保存在检测器组件中,可以直接由仪器中的计算机读取。校准后测定结果以毫克每千克(mg/kg)为单位计算得出。按照制造商说明书安装新的检测器,随后应立即校验其效能(9.3)。

10.4气相处理 器温度校准(仅方法A适用)

按照仪器制造商说明书校准气相处理器温度。